化學(xué)發(fā)光定氮儀的日常維護保養(yǎng)核心是清潔、檢查、校準、更換,按系統(tǒng)定期操作可延長儀器壽命、保證檢測精度,具體方法如下:
一、日常維護(每日 / 每次使用后)
樣品引入系統(tǒng):用無水乙醇沖洗進樣器和樣品管路,避免樣品殘留結(jié)晶堵塞;固體進樣舟用高溫灼燒(800℃,30 分鐘)或砂紙打磨,去除表面附著物。
反應(yīng)系統(tǒng):檢查載氣、輔助氣壓力(保持 0.2-0.5MPa)和流量穩(wěn)定性,關(guān)閉儀器后吹掃氣路 5-10 分鐘,避免殘留臭氧或樣品組分腐蝕管路。
檢測系統(tǒng):用無塵布擦拭光電倍增管窗口和光學(xué)濾鏡,去除灰塵;檢查信號采集線連接是否牢固,避免接觸不良。
輔助系統(tǒng):清理儀器表面灰塵,檢查電源線路是否破損;確認安全保護模塊指示燈正常(無報警提示)。
二、定期維護(按周期執(zhí)行)
1. 每周維護
裂解爐:觀察石英裂解管內(nèi)壁是否有積碳,若有則用石英刮勺輕輕清理,或用氫氧焰灼燒(通少量氫氣 + 氧氣,高溫去除積碳)。
臭氧發(fā)生器:檢查臭氧輸出濃度(通過儀器自檢功能),若濃度不足,清潔發(fā)生器電極表面的氧化層。
氣路過濾器:拆卸氣體入口過濾器,用無水乙醇清洗濾芯,晾干后裝回,避免水分、油污進入氣路。
2. 每月維護
校準標準曲線:用已知濃度的標準樣品(如 10mg/L、100mg/L 硝酸鉀標準液)進行校準,確保校準系數(shù) R2≥0.999,若偏差過大需重新建立曲線。
反應(yīng)室:拆卸反應(yīng)室腔體,用惰性溶劑(如異丙醇)擦拭內(nèi)壁,去除殘留的發(fā)光反應(yīng)產(chǎn)物,晾干后密封安裝。
溫控系統(tǒng):檢查各溫區(qū)(裂解爐、反應(yīng)室、PMT)的實際溫度與設(shè)定值是否一致,偏差超過 ±3℃時需校準溫控傳感器。
3. 每季度維護
更換耗材:更換氣路濾芯(過濾水分、顆粒物)、進樣器密封圈(避免漏液)、石英裂解管(若內(nèi)壁磨損或積碳無法清理)。
光電倍增管:檢查 PMT 的工作電壓和信號響應(yīng)靈敏度,若靈敏度下降(相同濃度樣品峰面積降低 10% 以上),需聯(lián)系廠家檢修或更換。
電源系統(tǒng):清理電源模塊散熱風(fēng)扇的灰塵,檢查穩(wěn)壓電源的輸出電壓穩(wěn)定性,避免過載或短路。
4. 每年維護
全面拆機清潔:由專業(yè)人員拆卸儀器核心部件,清理反應(yīng)室、裂解爐、氣路管路的深層積碳和殘留;檢查電路主板的接線端子,緊固松動接頭。
安全保護模塊校準:檢測氣體泄漏傳感器、過溫報警裝置的響應(yīng)靈敏度,確保故障時能及時觸發(fā)保護機制。
軟件維護:更新儀器分析軟件至最新版本,備份歷史檢測數(shù)據(jù),清理軟件緩存。
三、特殊情況維護
樣品污染(如高粘度、高雜質(zhì)樣品):立即用大量溶劑沖洗樣品管路和進樣器,必要時拆卸管路分段清洗,避免污染物沉積。
儀器報警(如氣路泄漏、溫區(qū)異常):先斷電斷氣,排查故障點(如氣路接頭松動、溫控器故障),故障排除后再重啟儀器,不可強行運行。
長期停用(超過 1 個月):關(guān)閉氣源,吹掃氣路 30 分鐘;將進樣器、裂解管等易損部件拆卸清潔后密封保存;定期通電(每月 1 次,每次 30 分鐘),避免電子元件受潮老化。
四、維護注意事項
所有維護操作前必須斷電斷氣,等待儀器冷卻至室溫(尤其是裂解爐),避免高溫燙傷或觸電。
清潔時禁用腐蝕性試劑(如強酸、強堿),優(yōu)先使用無水乙醇、異丙醇等惰性溶劑,防止損壞惰性材質(zhì)部件(如 PTFE 管路、石英組件)。
校準和更換核心部件(如 PMT、裂解管)后,需進行空白試驗和標準樣品驗證,確保檢測結(jié)果準確后再投入使用。
建立維護日志,記錄每次維護的時間、內(nèi)容、更換的耗材型號及檢測驗證結(jié)果,方便追溯故障原因。