一、樣品引入系統
進樣器:分為液體進樣器(注射器式 / 蠕動泵式)和固體進樣器(舟式進樣裝置),液體進樣器精準控制進樣體積(通常 1-50μL),固體進樣器可承載粉末、顆粒狀樣品。
定量裝置:多為高精度計量泵或定量管,保證每次進樣量一致,誤差控制在 ±0.5% 以內,是檢測結果準確性的基礎。
樣品預處理組件(可選):針對復雜基質樣品,含過濾裝置(去除顆粒物)、稀釋模塊(高濃度樣品稀釋),避免堵塞管路或影響反應。
樣品管路:采用惰性材料(PTFE 或石英材質),防止樣品吸附或與管路發生反應,確保樣品無損失傳輸。
二、反應系統
裂解爐:核心為石英裂解管,爐體分多溫區(通常 600-1100℃可調),通過高溫氧化將樣品中的氮元素轉化為一氧化氮(NO)。
氧化劑供給裝置:核心是臭氧發生器,將氧氣轉化為高濃度臭氧(O?),臭氧與一氧化氮發生化學發光反應(NO + O? → NO?* + O?),生成激發態二氧化氮(NO?*)。
反應室:密封式石英腔體,提供反應空間,內壁經過惰性處理,減少光吸收和干擾,保證發光反應穩定進行。
載氣 / 輔助氣通路:載氣(常用高純氬氣)攜帶樣品進入裂解爐,輔助氣(高純氧氣)提供氧化環境,通路含流量控制器(MFC),精準控制氣體流速(載氣 50-200mL/min,輔助氣 100-300mL/min)。
三、檢測系統
光電倍增管(PMT):核心檢測部件,捕捉激發態 NO?* 躍遷釋放的光子(波長 600-800nm),將光信號轉化為微弱電信號,響應時間≤1μs。
信號放大器:將光電倍增管輸出的微弱電信號放大(放大倍數 103-10?倍),避免信號衰減,確保檢測靈敏度。
信號采集模塊:采用高速 A/D 轉換器(采樣頻率≥100Hz),將放大后的模擬電信號轉化為數字信號,傳輸至數據處理系統。
光學濾鏡:位于反應室與光電倍增管之間,過濾干擾波長的光線,僅允許目標波長光子通過,提高檢測特異性。
四、數據處理系統
硬件控制模塊:嵌入式微處理器或工業計算機,控制進樣、爐溫、氣路流量、檢測時序等參數,實現自動化運行。
專用分析軟件:具備數據接收、處理、存儲、輸出功能,可繪制發光強度 - 時間曲線,通過峰面積定量計算氮含量,支持數據導出(Excel/CSV 格式)和歷史數據查詢。
顯示與操作界面:觸摸屏或計算機顯示屏,實時顯示儀器運行狀態(溫度、流量、信號強度)、檢測結果,支持參數設置和手動操作。
標準曲線校準模塊:內置校準程序,可通過標準樣品(如鄰苯二甲酸二丁酯、硝酸鉀標準溶液)建立峰面積與氮含量的線性關系,校準系數 R2≥0.999。
五、輔助系統
氣路輔助裝置:含氣體過濾器(去除水分、油污、顆粒物)、穩壓閥(控制氣體壓力 0.2-0.5MPa)、流量計,保證載氣和輔助氣純度與穩定性。
溫控系統:除裂解爐溫區控制外,含反應室恒溫裝置(室溫 ±2℃)、光電倍增管恒溫模塊(25℃±1℃),避免溫度波動影響檢測精度。
電源系統:交流穩壓電源(輸入 220V±10%,50Hz),提供穩定供電,含過載保護、短路保護功能。
安全保護模塊:過溫報警(爐溫超設定值 ±50℃時自動斷電)、氣體泄漏檢測(通過傳感器監測,泄漏時自動切斷氣路并報警)、高壓保護(針對臭氧發生器和光電倍增管)。